一般破坏二硫键需要合适的碱性环境和二硫还原酶或与二硫还原酶功能相似的化学还原剂。

因此，本文选用燕麦粒制备接种体。供试的其他8份素馨属资源中，有高抗品种1个，抗病品种4个，高抗及抗病品种占62.50%。

本研究中，带菌燕麦粒埋土法接种效果最好，其发病率及病情指数最高，其次是混合埋土法，而撒表土法和贴茎法的病情指数及发病率显著低于埋土法和混合埋土法。3 讨论白绢病抗性鉴定的方法较多，Sennoi等采用带菌高粱室内接种法鉴定洋姜对白绢病的抗性，Shokes等采用菌碟贴茎法比较不同花生品种对白绢病的抗性，晏立英等利用带菌燕麦粒撒表土法鉴定花生在苗期对白绢病的抗性。接种24d后，在发病率方面，1年苗龄的发病率与3、5年苗龄的差异不显著，但显著高于10、20年苗龄的。而撒表土法，由于带菌燕麦粒直接暴露在表土，离植株根系较远，侵染历程较久，在露天接种环境下，不利于病菌保湿，前期虽然结出了菌核，在试验期内没能大量侵染植株。抗病品种4个，包括耳叶茉莉、扭肚藤、厚叶素馨及浓香茉莉。

3种不同瓣型的茉莉中，都有抗病、中感、高感类型在7个高感品种中，有单瓣1个，双瓣2个，多瓣4个。1 材料与方法1.1 材料与仪器干绿豆淀粉，哈尔滨市哈达淀粉有限公司。

温度越高，DSG越大，淀粉的凝胶特性提高，黏度增大，更有助于稳定肉糜的分布，不致于在热加工中发生迁移而影响产品风味。混合馅料：将鲜姜和大葱混合打浆备用，持续搅拌预糊化后的淀粉，至其温度降低至48℃左右加入备用的猪粗肉糜，加入食盐、葱、姜、香油等香辛料以及异抗坏血酸钠和防腐剂并持续搅拌10min。TU-1800紫外可见光分光光度计，北京普析通用仪器有限公司。干燥：将肠体从恒温蒸煮锅中捞出，置于室温中风干，至肠体表面无多余水分并且温度冷却至室温。

CXJQ-100型绞肉机，合肥九美商贸有限公司。由于预糊化温度的不同，会导致最终产品中淀粉糊化度的不同。

然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。然而，在肉粉肠加工过程中，绿豆淀粉需要预先糊化后再与肉糜混合。S2-A81绞肉机，九阳股份有限公司。BZZT-IV-150蒸煮桶，杭州艾博机械工程有限公司。

ZE-6000色差计，日本色电工业株式会社。香辛料，江苏省泰州市香之源食品有限公司。煮制：在恒温蒸煮锅中蒸煮，水温85℃，时间30min，测定肠体中心温度达到74℃时即可可以看出通过以上实验计算喷洒于黄瓜表面的丙溴磷农药浓度为91.60g/kg，回收率为91.60%，RSD＜1.8%，符合回收率标准，说明所建立方法的准确性好。

黄瓜样品中，丙溴磷含量按如下公式计算：式中，X为丙溴磷的含量，单位为mg/kg。为了缩短氮吹时间，故选择挥发性较好的丙酮为后续洗脱溶剂。

按方法1.2.4对加标黄瓜样品进行前处理，提取液中加入Fe3O4@C-MNPs粉末，在最优条件下进行磁固相萃取过程，萃取液进GC-FPD检测，每个浓度平行3组。在所制得的黄瓜样品中加入低、中、高不同浓度的丙溴磷标准溶液进行加标回收率实验。

本研究拓宽了复合碳纳米磁性材料在食品检测方面的应用，为食品中OPs的分析检测方法提供了新的平台。为了研究吸附时间在5～30min内，丙溴磷回收率的变化，设计了吸附时间（5、10、15、20、25、30min）6个实验组，每组平行3次。为了找到最优萃取条件，用HCl和NaOH来调节pH，设计了pH3～12（3、6、9和12）4组实验，每组平行3次，对比丙溴磷的回收率。3讨论本研究中Fe3O4@C-MNPs为近圆形颗粒，Fe3O4@C-MNPs的晶格间距为0.27nm，这与的Fe3O4的(220)面内晶格间距接近，说明在反应化过程中形成了Fe3O4颗粒。2.5 实际样品中丙溴磷的检测为了考察本研究所建立的方法在复杂基质样品中进行检测的可行性，实验对黄瓜样品进行了检测分析。目前应用较广泛的QuEChERS方法有机磷农药回收率一般也只在80%以上，其中丙溴磷回收率在83.3%～96.1%，与之对比说明本方法的回收率较好，可用于实际样品的检测。

因此为了获取更高的准确度，缩短检测时间，在后续实验中选取10min为吸附平衡时间。试剂空白组在8.55～8.70min的高峰为试剂丙酮，9.00min之后的峰为杂质峰（图8A）。

A为丙溴磷的色谱峰面积。V1为定容体积，V3为提取液体积，V2为分取液体积单位mL。

将该材料用于黄瓜中丙溴磷的萃取分离气相色谱定量检测，丙溴磷加标回收率在95.0%～101.4%，RSD值在2.9%～8.5%，检出限为0.0011mg/kg，远低NY/T7612008中对于丙溴磷的检出限0.04mg/kg，说明方法灵敏度好。未喷洒农药黄瓜样品组（基质空白组）中未检测出农药丙溴磷（图8B）。

高分辨C1s谱三个不同结合能的峰中，284.8eV的峰为sp2碳（C-C/C=C）源于Fe3O4@C-MNPs的石墨结构，285.4eV的峰为sp3碳（C-OR），283.93eV的峰为（C-H）。2.3.4 优化洗脱剂种类洗脱剂的极性会影响所吸附农药的洗脱效率，因此洗脱液的种类是影响MSPE过程的重要因素。用黄瓜提取液配制的丙溴磷标准液组（基质标准组）能够得到很好的丙溴磷农药峰型（图8C）。丙溴磷属于中极性有机磷农药，实验中3种溶剂极性大小为：乙腈＞甲醇＞丙酮。

图8D为喷洒100g/kg丙溴磷的黄瓜样品组（加标样品组），结果如表3所示。结果显示，在4种溶剂中，丙溴磷均有较好的回收率，平均回收率均大于90.0%，无显著性差异，因此后续实验中4种洗脱溶剂均可选择。

在10～30min内，萃取回收率无明显变化。因此后续实验取pH为6进行。

推测关于Fe3O4@C-MNPs吸附OPs的原理为，Fe3O4@C-MNPs呈类球形结构且表面含有丰富的官能团，这使得其在水性基质中能很好地分散，这就增加了材料与目标分析物的接触面积，使得材料上的一些官能团与目标分析物结合，通过外部磁场对Fe3O4@C-MNPs的磁化作用，将目标分析物从复杂基质中分离出来。如图7所示，当丙溴磷溶液浓度在0.011～1.0g/mL范围内时，溶液丙溴磷浓度与丙溴磷峰面积呈良好线性关系，其线性回归方程为：Y=982685.92402X-41246.59884，相关系数R2为0.9982，检出限为0.0011mg/kg。

然而这种识别结合是不稳定的，通常可能为静电作用或范德华力，因此当加入强极性有机溶剂作为洗脱剂时，由于有机磷农药为有机相，根据相似相容原理这种识别结合就会被分离，目标分析物会被很快从Fe3O4@C-MNPs吸附剂上洗脱下来。如图5B，当吸附时间为10min时，丙溴磷回收率达到最大值，表明此时达到了吸附平衡。另外该材料在有机溶剂中经过洗脱烘干后可回收重复使用，有机试剂用量小，节约检测成本。2.4 线性方程及检出限在最优条件下，改变溶液中丙溴磷的浓度，按本研究建立的方法对不同浓度丙溴磷溶液进行检测。

Fe3O4@C-MNPs的XPS表征说明其表面微观组成含Fe、O、C元素，表明在合成过程中成功将，碳材料复合到Fe3O4@CMNPs中，这有利于进一步改善材料吸附性能。气相色谱-质谱中检测离子（m/z）339为定量离子，374和297为定性离子，丙溴磷的出峰时间在8.75min左右。

结果如表2所示，丙溴磷加标回收率在95.0%～101.4%，RSD值在2.9%～8.5%。为了验证所建立方法的准确性，采用气相色谱-质谱法对方法进行回收率考察。

如图6A，在pH为6时，丙溴磷回收率最高为90.30%～96.51%。As为标准工作液中丙溴磷色谱峰面积。

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